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卡爾費(fèi)休試劑滴定度的標(biāo)定和配制步驟

更新時(shí)間:2021-03-20      點(diǎn)擊次數(shù):6117
   卡爾費(fèi)休試劑是測(cè)定有機(jī)物中微量水分的試劑,故又稱水試劑,也稱卡。初始的水試劑主要由碘,,甲醇,吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性,穩(wěn)定性差,保存期在三個(gè)月內(nèi),而且不適用醛,酮類有機(jī)物的測(cè)定,用戶帶來(lái)儲(chǔ)存,使用上的不便。隨著全自動(dòng)卡氏分析儀的問(wèn)世,對(duì)卡要求也相應(yīng)提高。
 
  卡爾費(fèi)休試劑滴定度(俗稱水當(dāng)量)的標(biāo)定:
  滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度,測(cè)試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對(duì)滴定度的變化影響很大,尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。
 
  滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準(zhǔn)確度高,費(fèi)用較大:有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的,準(zhǔn)確度高,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
 
  卡爾費(fèi)休試劑的配制步驟:
  取無(wú)水吡啶133mL與碘42.33g,置入具塞棕色試劑瓶中,振搖至碘全部溶解后,加入無(wú)水甲醇333ml。準(zhǔn)確稱量試劑瓶重,通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g,將瓶塞塞牢、搖勻,于暗處放置48h后標(biāo)定。依此配制的滴定度約為含水3-5g/mL。當(dāng)使用試劑瓶時(shí),可在通二氧化硫至增重32g時(shí),把液面的位置作一標(biāo)記,以后每次配制,只需取一定量的各物質(zhì)置入試劑瓶中,通入二氧化硫氣體,使試劑溶液掖面升高至標(biāo)記處即可,這樣可省去費(fèi)時(shí)的稱重操作。
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